就必须在管理体系上加以规范

第三方检测实验室要向社会提供准确可靠的第方的般检测数据和结果，就必须在管理体系上加以规范，实验室检测标准方法应用实施前，用新需要确认实验室的检测检测能力能够满足预期的控制水平。本文通过从检测条件确认和检测技术确认两个方面对公司第三方检测实验室拟扩项的过程GB/T 3286.10-2020标准方法应用实施前的确认来阐述实验室方法确认的一般过程。

前言

福建省冶金产品质量监督检验站（以下简称：质检站）是第方的般省内冶金产品、环境监测等领域的实验室第三方公正性检测机构，为了向社会提供及时、用新准确、检测可靠的过程高质量检测报告，必须规范管理体系。第方的般

检测实验室标准方法应用实施前，实验室标准方法检测范围扩充、用新标准方法修定或更新时，检测需要对方法进行确认，过程证明实验室的检测能力能够满足可接受水平或能够达到预期的控制水平。确认过程需要提供客观证据认定满足标准规定的要求，确保检测方法在实际检测过程的有效性。本文通过对拟扩项的GB/T 3286.10-2020标准方法应用实施前的确认来阐述实验室方法确认的一般过程。

1 检测条件确认

1.1 确认标准的适用范围符合预期

GB/T 3286.10-2020适用于石灰石、白云石和冶金石灰中二氧化钛含量的测定。石灰石、白云石和冶金石灰为质检站常规服务项目，符合实验室预期要求。

1.2 人员资质与新标准培训情况

质检站已组织标准宣贯、熟悉该方法及被检参数，人员检测资格及上岗证书齐全有效。

1.3 检测设备和标准物质情况

质检站配备GB/T 3286.10-2020所需的电子天平、分光光度计等主要仪器设备，且均在检定有效期范围内，设备按时进行期间核查，使用维护记录齐全；配备的钛标准溶液和石灰石标准样品均未超出有效使用期限。以上都符合要求。

1.4 环境设施条件

质检站已配备必需的能源、照明、通风；配有空调和温湿度计对湿度、温度等影响因素进行了有效监控。

2 检测技术验证

技术验证一般方法有：（1）对方法的技术要素逐一验证；（2）与其他方法检测的结果进行比对；（3）实验室间比对；（4）使用参考标准或标准物质进行比对。本文采用对GB/T 3286.10-2020技术要素逐一验证的方法，该方法中二氧化钛测定下限为0.0050%，测定上限为0.30%。

2.1 校准曲线

使用二氧化钛标准溶液逐级稀释至含量分别为0.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、50.0μg、100.0μg的一组标准溶液，按GB/T 3286.10-2020方法绘制校准曲线，见图1。

对于本次验证的标准方法，质检站使用最高的100.0μg标准溶液绘制校准曲线，可涵盖其检测上限。质检站技术文件规定：绘制的校准曲线浓度范围必须覆盖一个数量级，至少包括除了空白点以外的5个浓度点，且线性范围包含测试溶液中的被测组分浓度，相关系数r不低于0.999。图1校准曲线绘制结果符合该要求。

2.2 方法检出限

GB/T 27417-2017给出了当样品检出限无法获取时，方法检出限可利用校准曲线的适用范围评估，按式（1）计算：

 
式（1）中：C_L-方法检出限；

Sb-空白值标准偏差（至少独立平行测定10次）；

b-校准曲线的斜率。

质检站在精密度、准确度及回收率技术验证实验中，均随同试样进行数次样品空白实验，共收集10次空白平行测定值，空白值及实验过程根据GB/T 3286.10-2020的检出限计算值列于表1。

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